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                    酚藏花紅分光光度法測定巖石礦物中的微量汞
                    更新時間:2018-09-17 點擊次數:2436

                     

                    酚藏花紅分光光度法測定巖石礦物中的微量汞

                    用酚藏花紅作顯色劑,溴汞酸與酚藏花紅形成的締合物易為混合溶劑苯-丁酮(3:1)所萃取,以比色測定汞,用于巖石礦物中微量汞的分析。本法在選擇性、靈敏度、穩定性及重現性均較滿意。

                    試劑與儀器

                    酚藏花紅:配制成0.3%水溶液。

                    汞標準溶液:準確稱取光譜純二氯huagong0.6768g溶于水,稀釋至1000ml容量瓶中,搖勻,此溶液含汞為0.5Mg/ml.再分取10ml,加水稀釋至500ml,此溶液含汞為10ug/ml

                    溴化鈉溶液:0.2mol/l溶液

                    混合溶劑:苯-丁酮(3:1)混合溶劑。

                    硫酸:8mol/l溶液

                    鐵粉

                    分光光度計UV1901PC紫外可見分光光度計-上海奧析)

                    分析步驟

                    稱取礦樣0.1-0.5g,經干燥的長頸小漏斗進入雙球管中,加還原鐵粉1g,混勻,將雙球管保持水平狀態,于噴燈上先用微火緩緩加熱1-2min,以驅去水分,升高溫度繼續灼燒2-3min,然后將相鄰于底球玻璃管部分于高溫下軟化,用鑷子拉去底球,熔封管的末端,待玻璃管冷卻后,加入濃硝酸0.5ml,于水浴鍋中加熱煮沸30min,冷卻,并將管內溶液移入50ml小燒杯中,用水洗滌玻璃管,沖洗液移入燒杯中,加入硫酸(1+31Ml,于低溫電熱板上緩緩加熱蒸發,至硝酸蒸汽*消失為止(燒杯內體積為1-2ml),將燒杯內溶液移入50ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,取此溶液1ml移入25ML比色管中,加入8mol/l硫酸3ml0.2mol/l溴化鈉1ML、蒸餾水4ML0.3%酚藏花紅1ml、苯-丁酮混合液(3:110ml,搖蕩2Min,靜置分層,將萃取液移入離心試管中,離心沉降后轉入2cm比色皿中,以苯-丁酮混合液(3:1)作參比,在UV1901PC紫外可見分光光度計527nm處測量吸光度。

                     

                    標準曲線的繪制

                     

                    分別準確吸取汞標準溶液0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0ml25ml比色管中,加入3ml 8mol/l硫酸和1ml0.2mol/l溴化鈉,以下按分析步驟進行測吸光度,并繪制標準曲線。

                     

                    硫酸介質的酸度在1.6-4mol/l范圍內吸光度高而穩定,溴化鈉的濃度在0.01-0.03mol/l范圍內吸光度高而穩定,酚藏花紅的濃度在0.03%吸光度平穩。

                     

                    酚藏花紅-溴汞酸締合物在室內漫射光下,在150min內吸光度無顯著變化。

                     

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