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                    正己烷紫外分光光度法測(cè)定地表水中石油類的方法改進(jìn)
                    更新時(shí)間:2018-10-18 點(diǎn)擊次數(shù):13369

                    隨著城市工業(yè)的迅速發(fā)展,含油污水成為一種 面大量廣的污染源,各種油污通過(guò)不同途徑進(jìn)入水 體使得水質(zhì)進(jìn)一步惡化,其中生活飲用水水源地也 受到了不同程度的污染和威脅。近年來(lái),隨著人們 開始對(duì)飲用水以及水源水水質(zhì)安全越發(fā)的重視,對(duì) 水源水水質(zhì)的檢測(cè)已經(jīng)變的尤為重要和迫切[1]。 石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)有特征吸收,帶有苯 環(huán)的芳香族化合物,主要吸收波長(zhǎng)為250~260 nm帶 有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長(zhǎng)為 215~230 nm, 一般原油的兩個(gè)吸收波長(zhǎng)為 225 nm 和 254 nm。石 油產(chǎn)品中,如燃料油、潤(rùn)滑油等的吸收峰與原油 相近。因此,波長(zhǎng)的選擇應(yīng)視實(shí)際情況而定,原油和 重質(zhì)油可選 254 nm,而輕質(zhì)油及煉油廠油品可選 225 nm[2]。

                    生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物綜合指標(biāo) (GB /T 5750.7—2006)3.2 中使用石油醚進(jìn)行液液萃 取分光光度法,有著萃取效率高、試驗(yàn)步驟簡(jiǎn)單等優(yōu) 點(diǎn),但石油醚是劇毒試劑且有透光率不達(dá)標(biāo)的情況, 經(jīng)常需要脫芳處理,因此本試驗(yàn)選擇采用正己烷進(jìn) 行萃取。比之石油醚類,正己烷在萃取石油方面有 著毒性較低,雜質(zhì)較少等優(yōu)勢(shì),但是對(duì)于檢測(cè)來(lái)說(shuō)其 高揮發(fā)性也會(huì)對(duì)檢測(cè)帶來(lái)巨大影響,因此對(duì)原有的 方法基礎(chǔ)上進(jìn)行部分改進(jìn)。


                    1 試驗(yàn)方法
                    1.1 儀器和試劑 (1)儀器及設(shè)備:UV1901PC紫外可見分光光度計(jì)(上海奧析)、具 塞比色管(10 mL)、石英比色皿(10 mm)、移液管刻 度吸管、容量瓶(25 mL)、分液漏斗(1 000 mL)。 (2)試劑:氯化鈉(分析純)、硫酸(1+1)、正己烷 (95%)、無(wú)水*(在 300 °C 下烘 1 h,冷卻后裝 瓶備用)、石油類標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 000 mg / L)、石油類標(biāo) 準(zhǔn)使用液(取 1 mL 石油標(biāo)準(zhǔn)溶液放入 100 mL 容量

                    瓶中,用正己烷定容至刻度并搖勻,此標(biāo)準(zhǔn)使用液 濃度為 10.0 mg /L)。 1.2 試驗(yàn)步驟 向 9 個(gè) 10 mL 具塞比色管,分別加入 0.0、0.20、 0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00 mL 和 10.00 mL 標(biāo) 準(zhǔn)油使用溶液,用正己烷稀釋至標(biāo)線。在選定波長(zhǎng) 處,用 10 mm 石英比色皿,以正己烷為參比測(cè)定吸 光度, 經(jīng)空白校正后,繪制校準(zhǔn)曲線。將采樣品瓶中 的水樣,全部移入 1 000 mL 分液漏斗中,加入 1+1 硫酸 5 mL 酸化(若采樣時(shí)已酸化,則不需加酸)。加 入氯化鈉, 其量約為水量的 2%(m /V)。用 15 mL 正 己烷先洗滌采樣瓶然后倒入分液漏斗萃取,萃取完 成后從分液漏斗上口取出正己烷萃取液,將水層移 回采樣瓶?jī)?nèi)。將正己烷萃取液加入 25 mL 容量瓶 內(nèi)。將水層移回分液漏斗內(nèi),用 10 mL 正己烷重復(fù) 萃取一次,同上操作。其萃取液均收集于同一容 量瓶?jī)?nèi),并用正己烷稀釋至標(biāo)線。加入無(wú)水* 脫水。測(cè)量剩余水層體積,扣除 5 mL 硫酸溶液體 積,即為水樣實(shí)際體積;選定 225 nm 的波長(zhǎng)處,用 10 mm 石英比色皿,以正己烷為參比,測(cè)量其吸光 度。取水樣相同體積的水, 與水樣同樣操作,進(jìn)行空 白試驗(yàn), 測(cè)量吸光度。由水樣測(cè)得的吸光度, 減去空 白試驗(yàn)的吸光度后,從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的油含 量。 

                    2 結(jié)果分析
                    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線 取 10 mL 比色管 8 支。分別加入石油標(biāo)準(zhǔn)使用 溶 液 0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00 mL,用純水稀釋至 50 mL。 如圖 1 和表 1 所示,標(biāo)準(zhǔn)曲線 R2 達(dá)到 0.999 7, 線性擬合度達(dá)到檢測(cè)要求,表明該方法在石油類濃 度 0~10 mg /L 有很好的線性。 2.2 方法精密度和準(zhǔn)確度 (1)精密度(2)準(zhǔn)確度 空白加標(biāo)回收率, 在 1 000 mL 空白水樣中加入 石油類標(biāo)準(zhǔn)品 0.5 mL,測(cè)定 6 次,方法準(zhǔn)確度如表 3 所示。

                    (2)通過(guò)對(duì)水庫(kù)水溫監(jiān)測(cè)和不斷的調(diào)試,確定 不同水溫下氣浮池前置絮凝區(qū)和混凝區(qū)內(nèi)的水力 攪拌梯度、PAC 和 PAM 的投加量[2],保障氣浮 池對(duì)藻類的去除率;根據(jù)水溫和藻類的生長(zhǎng)關(guān) 系,優(yōu)化調(diào)整了氣浮池的運(yùn)行參數(shù),進(jìn)一步保障氣 浮池對(duì)藻類的去除效果。 (3)將溶氣罐體進(jìn)水管上的普通過(guò)濾器更換成 了帶自動(dòng)沖洗功能的 Y 型過(guò)濾器,防止因過(guò)濾器堵 塞而減少溶氣罐內(nèi)的過(guò)流密度[3]。 (4)在氣浮池排渣槽對(duì)面的池壁上,增設(shè)了一 排 DN100 的壓力管道, 該管道上每隔 1 m 設(shè)置了一 個(gè) DN25 的噴嘴,壓力管道采用管道泵進(jìn)行加壓,原 水來(lái)自清水池出水管。在刮渣機(jī)運(yùn)行一遍后,通過(guò) 壓力噴嘴出水將氣浮池水面上的細(xì)小懸浮物沖至 排渣槽內(nèi),同時(shí)還能將兩側(cè)池壁上吸附生長(zhǎng)的藻類 也沖入排渣槽。 上述措施實(shí)施后,針對(duì)藻類含量≥4 000(萬(wàn)個(gè) / L)的原水,氣浮池對(duì)藻類的去除率基本能達(dá)到 85% 以上。 

                    3 結(jié)論
                    本 方 法 根 據(jù) GB / T 5750.7—2006(3.2)與 GB 17378.4—2007 中使用正己烷紫外分光光度法[3] 中的萃取辦法進(jìn)行了結(jié)合,并推陳出新。本方法主 要改進(jìn)的地方在于使用正己烷作為檢測(cè)用的萃取 液,使用 25 mL 正己烷萃取,在萃取完之后測(cè)定水 樣體積。根據(jù)上述結(jié)果可知其標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好, 其準(zhǔn)確度精密度均十分,且正己烷毒性較小操 作的安全性來(lái)說(shuō)比之石油醚要好,此外因正己烷密 度較水小,因此可與萃取完后進(jìn)行體積測(cè)量,減少 了萃取之前帶來(lái)的測(cè)定誤差。此方法改進(jìn)可行。

                     

                     

                     

                     

                     

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