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                    紫外分光光度計在測定 水中總氮含量的應用
                    更新時間:2016-08-18 點擊次數:3933

                    紫外分光光度計在測定
                    水中總氮含量的應用



                    大量生活污水或含氮工業廢水排入水體,使水中有
                    機氮和各種無機氮化物含量增加,生物和微生物類的大
                    量繁殖,消耗水中溶解氧,使水體質量惡化。湖泊、水庫中
                    含一定量的氮,造成浮游生物繁殖旺盛,出現富營養化狀
                    態。因此,總氮是衡量水質的重要指標之一。
                    1 實驗部分
                    1.1 方法原理
                    在60℃ 以上水溶液中,過硫酸鉀可分解產生硫酸氫
                    鉀和原子態氧,硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子,故
                    在*的堿性介質中可促使分解過程趨于*。分
                    解出的原子態氧在120~C一124℃ 條件下,可使水樣中含
                    氮化物的氮元素轉化為硝酸鹽。并且在此過程中有機物
                    同時被氧化分解。利用紫外分光光度法于波長220/111和
                    275 am處,分別測出吸光度A2 及A27 ,按照公式求出吸光
                    度 :A=A:2o—A: ,按A的值查校準曲線并計算總氮含
                    量。
                    1.2 儀器設備
                    紫外分光光度計uv一1901
                    1.3 主要試劑
                    (1)0.100 mg/mL硝酸鉀標準貯備液:稱取0.721 8 g
                    硝酸鉀(經105~C—H0℃烘3 h)溶于水中,移至1 000 mL
                    容量瓶中用水稀釋至標線。
                    (2)0.010 mg/mL硝酸鉀標準使用液:將貯備液用水
                    稀釋10倍而得。使用時配制。
                    (3)無氨水。
                    (4)堿性過硫酸鉀溶液:稱取4 g過硫酸鉀,另稱取
                    1.5 g*,溶于水中,稀釋至100 mL,溶液存放在聚
                    乙烯瓶內。
                    (5)鹽酸溶液1+9。
                    1.4 水樣的測定
                    (1)用25 mL比色管取樣品10 mL,用*溶液調
                    節pH在5—9。
                    (2)加入5 mL堿性過硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞用布及
                    繩等方法扎緊瓶塞,以防彈出。
                    (3)將比色管置于壓力鍋中,加熱,時溫度達120~C—
                    l24℃后開始計時,保持此溫度加熱30 min。
                    (4)冷卻、開閥放氣,移去外蓋,取出比色管并冷至室
                    溫。
                    (5)加1+9鹽酸溶液1 mL,用無氨水稀釋至25 mL標
                    線,混勻。
                    (6)移取部分溶液至1 cm石英比色皿在紫外分光光
                    度計上,用無氨水(預處理分析步驟同上)加1+9鹽酸溶
                    液作參比,測定水樣在220 nm及275 nm波長外的吸光度。
                    1.5 標準曲線的繪制
                    (1)向6支25 mL[:g色管中依次加O.010 mg/mL硝酸
                    鉀標準溶液0、0.50、1.O0、3.O0、5.O0、7.O0、10.O0 mL,加
                    無氨水稀釋至1O.O0 mL。
                    (2)按1.4中(2)至(6)步驟進行測定。
                    1.6 結果計算
                    儀器有自動計算功能,若需人工計算,共計算公式
                    為:
                    校正吸光度計算:Ar:A2∞ 一2A275
                    式中Ar為校正吸光度;A 為220 nm波長處測得的吸光
                    度;A2 , 為275 Am波長處測得的吸光度。
                    總氮含量計算:C =m/v
                    式中 為水樣中總氮濃度,me,/L;m為水樣中測出含氮
                    量,ug; 為所取水樣的體積,mL。


                    紫外分光光度計在測定水中總氮含量的應用 
                    2 實驗結果
                    2.1 標準曲線
                    總氮標準溶液濃度與吸光度及曲線見圖1,相關系數
                    r=0.999 9,測量結果見表1。
                    光度模式:雙波長系數法(2.o00 o)
                    曲線方程:C=.廠(Abs)
                    方程次數:一次
                    公式:C=Kl×(abs)×KO
                    校正方法:濃度法
                    KO:0.001 63
                    K1:9.799 71
                    R2:0.999 9
                    1.2
                    1.0
                    0.8
                    O.6
                    0.4
                    O.2
                    O.0
                    表1 總氮標準曲線測量結果
                    圖1 總氮標準曲線圖
                    2.2 加標回收
                    用0.010 mg/mL標準溶液向水樣中JJt13 mL標準溶液,
                    連續平行測量4次,測量結果見表2。
                    表2 水樣中總氮回收率測量結果
                    序號 黼 姜加標 等
                    m

                    g
                    標量
                    /mg · L~ /mg · L /mg ~ L-。 /%
                    根據表2結果,用紫外分光光度法測定水中總氮的加
                    標回收率可保證在95% ~105% 范圍之內,*符合方法
                    中的規定,說明該方法有很好的準確度。
                    2.3 標準樣品的測定結果
                    水利部水環境監測評價研究中心編號為61119標準
                    樣品的測定結果見表3,均在總氮標準值1.240~
                    1.370 mg/L范圍之間,其相對標準偏差為1.539% 。說明
                    本方法準確可靠。
                    3 結 語
                    應用紫外分光光度法測定水中的總氮,并測定了總
                    表3 總氮標準樣品的測定結果
                    氮標準樣品、加標回收率、標準曲線等,標準曲線的線性
                    相關系數在0.999 9以上,加標回收率在95.0% ~105.O%
                    之間,標準樣品的測定結果均在總氮的標準值1.240—
                    1.370 mg/L范圍之內,測定結果令人滿意。且方法簡單,
                    試劑用量少,操作簡便,快速準確,靈敏度高,提高了工作
                    效率。
                    紫外可見分光光

                    總氮分析方法:紫外分光光度法

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